产品描述
OntwsepTM IDC 铅专用柱 ,适用于《GB5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法。
相关应用
食品中铅的测定
1、适用范围
本方法适用食品中铅的测定(液体试样——酱油)
参考标准:《GB5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法
2、提取步骤(微波消解法)
2.1 液体试样——酱油:准确称取0.5g(精确到0.001g)样品于微波消解罐中,加入7mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解样品。
微波消解条件如下表
表1.微波消解升温程序
步骤 | 设定温度℃ | 升温时间min | 恒温时间min |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 160 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 10 |
2.2 待微波消解结束,冷却后取出消解罐,在电热板上于160℃赶酸至近干。
2.3 待消解罐冷却,用乙酸钠溶液(2mol/L)洗涤消解罐2-3次,合并洗涤液于25mL容量瓶中,并用乙酸钠(2mol/L)定容至刻度,混匀,备用。(同时做空白试验)
3、净化步骤
SPE柱:问度Ontwsep TM IDC铅专用小柱 规格:500mg/3mL
活化:10mL硝酸溶液(1+99),弃去;
平衡:5mL水;5mL乙酸铵溶液(1mol/L),弃去;
上样:将待净化液25mL加入柱中,弃去;
淋洗:用5mL乙酸铵溶液(1mol/L)淋洗,弃去;
再用10mL水分2次洗去乙酸铵溶液,弃去;
洗脱:10mL 硝酸溶液(1+99)洗脱,收集于 15mL离心管,备用;
4、注意事项
1) 加标水平:0.25mL 1mg/L标加到0.5g样品里,10mL洗脱,因此加标水平为0.5 mg/kg,最终机度数为 25µg/L 。
5、石墨炉原子吸收光谱法条件
波长:283.3nm
狭缝:0.5nm
灯电流:10mA
干燥步骤:
步骤 | 温度(℃) | 时间(s) | 流量(L/min) |
1 | 85 | 5.0 | 0.3 |
2 | 95 | 40.0 | 0.3 |
3 | 120 | 10.0 | 0.3 |
4 | 400 | 5.0 | 0.3 |
5 | 400 | 1.0 | 0.3 |
6 | 400 | 2.0 | 0 |
7 | 2100 | 0.9 | 0 |
8 | 2100 | 2.0 | 0 |
9 | 2100 | 2.0 | 0.3 |
6、色谱图或者加标回收率结果
图1 铅标准曲线
图2 铅标准品30µg/L图谱
图3 酱油样品图谱
图4 酱油样加标0.5 mg/kg图谱
表2.加标回收率表
物质名称 | 加标水平mg/kg | 平均回收率% | RSD% |
铅 | 0.5 | 84.2 | 1.3 |
采取问度Ontwsep TM IDC铅专用小柱可以有效去除高盐食品中的NaCl和KCl。并且回收率在80%-100%之间,稳定性好,能够满足标准要求。
订货信息
货号 | 产品名称和规格 |
SPEIDC-500-3 | Ontwsep TM IDC,500mg/3ml,30pk |