Ontwsep™ IDC铅专用柱

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Ontwsep™ IDC铅专用柱

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产品描述

       OntwsepTM IDC 铅专用柱 ,适用于GB5009.12-2023   食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法

相关应用

食品中铅的测定


1、适用范围

本方法适用食品中铅的测定(液体试样——酱油)

参考标准:GB5009.12-2023   食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法


2、提取步骤(微波消解法)

2.1 液体试样——酱油:准确称取0.5g(精确到0.001g)样品于微波消解罐中,加入7mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解样品。

微波消解条件如下表

1.微波消解升温程序

步骤

设定温度

升温时间min

恒温时间min

1

120

5

5

2

160

5

10

3

180

5

10

2.2 待微波消解结束,冷却后取出消解罐,在电热板上于160℃赶酸至近干。

2.3 待消解罐冷却,用乙酸钠溶液(2mol/L)洗涤消解罐2-3次,合并洗涤液于25mL容量瓶中,并用乙酸钠(2mol/L)定容至刻度,混匀,备用。(同时做空白试验)

3、净化步骤

SPE柱:问度Ontwsep TM IDC铅专用小柱 规格:500mg/3mL

活化:10mL硝酸溶液(1+99),弃去;

平衡:5mL水;5mL乙酸铵溶液(1mol/L),弃去;

上样:将待净化液25mL加入柱中,弃去;

淋洗:用5mL乙酸铵溶液(1mol/L)淋洗,弃去;

再用10mL水分2次洗去乙酸铵溶液,弃去;

洗脱:10mL 硝酸溶液(1+99)洗脱,收集于 15mL离心管,备用;

4、注意事项

1) 加标水平:0.25mL 1mg/L标加到0.5g样品里,10mL洗脱,因此加标水平为0.5 mg/kg,最终机度数为 25µg/L

5、石墨炉原子吸收光谱法条件

波长:283.3nm

狭缝:0.5nm

灯电流:10mA


干燥步骤:

步骤

温度(℃)

时间(s

流量(L/min

1

85

5.0

0.3

2

95

40.0

0.3

3

120

10.0

0.3

4

400

5.0

0.3

5

400

1.0

0.3

6

400

2.0

0

7

2100

0.9

0

8

2100

2.0

0

9

2100

2.0

0.3

6、色谱图或者加标回收率结果


图片1.png

1   铅标准曲线


图片2.png

2   铅标准品30µg/L图谱


图片3.png

3   酱油样品图谱


图片4.png

4 酱油样加标0.5 mg/kg图谱


2.加标回收率表

物质名称

加标水平mg/kg

平均回收率%

RSD%

0.5

84.2

1.3

采取问度Ontwsep TM IDC铅专用小柱可以有效去除高盐食品中的NaClKCl。并且回收率在80%-100%之间,稳定性好,能够满足标准要求

订货信息

货号

产品名称和规格

SPEIDC-500-3

Ontwsep TM IDC,500mg/3ml,30pk