产品描述

      Ontwsep MCX 是一种键合磺酸官能团的，具有强阳离子交换与反相保留作用的聚合物填料。

在 pH 0~14.0 范围内都很稳定，且具有很大的结合容量。常用于提取净化碱性化合物，如三聚氰胺等。

相关应用

乳制品中三聚氰胺的检测。适用于原料乳、乳制品及乳制品中三聚氰胺的含量测定（本实验采用牛奶/酸奶为样品）。参考标准：《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》

1、提取步骤

1） 称取2g样品，加入15mL 1%三氟乙酸溶液，5mL乙腈，涡旋1min，超声10min，离心10min（8000r/min）；

2） 上清液经1%三氟乙酸溶液润湿后的滤纸（定性滤纸）过滤，用三氟乙酸溶液定容至25mL，再次离心10min（8000r/min）；

3） 准确移取5mL上清液，加入5mL水，混匀待净化。

2、SPE净化步骤

SPE柱：问度Ontwsep ^TM MCX 规格：60mg/3mL

活化：3 mL 甲醇、5mL 水，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋洗：分别用3mL水，3mL甲醇淋洗，弃去。

洗脱：用6mL 5%氨水甲醇洗脱，收集于 15mL离心管中，抽干。

浓缩：在50℃水浴下氮气吹干，用流动相复溶（离子对试剂：乙腈=9：1），定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待检测。

3、注意事项

1) 加标水平：2g样中加入0.02mL 1000μg/mL，最后定容至1mL，该加标水平为 10mg/kg，机读数为4μg/mL。

2) 滤纸过滤前一定要用1%三氟乙酸溶液完全润湿。

3) 样品和标品都要用当天的流动相复溶。

4、色谱条件

色谱柱：问度Excsep^TM C18,4.6*250mm,5μm，120Å

流动相：离子对试剂：乙腈=9：1 （混匀，走单泵）

流速：1.0mL/min

柱温：40℃

进样量：20μL

检测波长：240nm

5、色谱图或者加标回收率结果

图1.三聚氰胺标准 4μg/mL图谱

图2   牛奶样品图谱

图3 牛奶样加标10mg/kg图谱

酸奶样品图谱

酸奶样加标10mg/kg图谱

表2. 回收表

订货信息